本文件描绘了饲猜中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定办法。本文件适用于合作饲料、浓缩饲料、精料弥补料和增加剂预混合饲猜中庆大霉素的测定。

  近来，由中国农业科学院农业质量规范与检测技能研究所 、四川威尔检测技能股份有限公司 、通威股份有限公司等单位起草，TC76(全国饲料工业规范化技能委员会)归口的国家规范方案《饲猜中庆大霉素的测定液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完结，现揭露征求意见。

  庆大霉素是广谱抗生素，对葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、炭疸杆菌等革兰氏阳性菌和大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、巴氏杆菌等革兰氏阴性菌均有杰出抑杀效果，对结核杆菌的灭菌力也较强，是目前我国畜牧业和水产业中常用的兽药之一，大多数都用在灵敏菌引起的消化道、呼吸道、泌尿生殖系统感染及败血症等。对猪牛羊的医治，如肺炎、鼻炎等，可抑制引起呼吸道感染的细菌的成长，减轻炎症症状，并协助康复呼吸系统的正常功用，修正肠道功用，减轻腹泻症状，并促进消化道健康。

  因为庆大霉素的毒性，饲猜中增加的庆大霉素被动物机体吸收，发生动物积蓄，使人食用含有庆大霉素的动物性食物后在人体内发生耐药性和必定的毒性。因而，饲猜中庆大霉素的残留和抗生素污染已成为国内外的重视热门之一。农业部出台了一系列公告制止抗生素在饲猜中的运用，并于2019年发布194号公告，规矩自2020年起，饲料出产企业中止出产含有促成长类药物饲料增加剂的产品饲料，跟着抗生素在饲猜中的禁用，庆大霉素也正式在饲猜中禁用。但是庆大霉素在饲猜中不合法增加和外源污染问题时有发生，对饲料工业开展、人类健康和环境安全带来很多的负面影响。因而，制定饲猜中庆大霉素的查验测验规范具有极端重大意义。

  本文件依照GB/T 1.1-2020《规范化作业导则 第1部分：规范化文件的结构和起草规矩》的规矩起草。本文件起草单位：中国农业科学院农业质量规范与检测技能研究所、四川威尔检测技能股份有限公司、通威农业开展有限公司。

  本文件描绘了饲猜中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定办法。本文件适用于合作饲料、浓缩饲料、精料弥补料和增加剂预混合饲猜中庆大霉素的测定。本文件庆大霉素的检出限为50g/kg，定量限为100g/kg。

  试样中的庆大霉素用5%三氯乙酸溶液提取、混合型阳离子交流固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配曲线校准，外标法定量。

  依照GB/T 20195规矩制备试样，至少200g，破坏使其悉数过0.425mm实验筛，混合均匀，装入密闭容器中，备用。选取类型相同，均匀共同、且在待测物保存时刻处，仪器响应值小于办法定量限30%的饲料样品，作为空白样品。

  a)色谱柱：C18色谱柱，柱长100mm，内径2.1mm，粒径1.7m，或功能适当者；

  以基质匹配规范系列溶液中待测组分的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，制作规范曲线。试样溶液与规范溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性规模内，如超出线性规模，应从头测定。单点校准定量时，试样溶液中待测组分质量浓度与规范溶液质量浓度相差不超越30%。

  在重复性条件下，两次独立测定成果与其算术平均值的肯定差值不大于该算术平均值的20%。